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微乳液-燃烧法制备纳米氧化锆的机理研究

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第28卷第2期 2 0 0 大连工业大学学报 Journal of Dalian Polytechnic University V01.28 Mar.2 No.2 0 0 9 9年3月 文章编号:1674—1404(2009)02-0134—05 微乳液一燃烧法制备纳米氧化锆的机理研究 郭江涛, 马铁成, 曹英杰, 刘俊龙 (大连工业大学化工与材料学院,辽宁大连116034) 摘要:通过浓硝酸的氧化燃烧反应,对在可溶性锆盐溶液/环己烷/曲拉通一100/异丁醇形成的四元油包 水微乳体系中,以浓氨水为沉淀剂制备的凝胶前驱体进行改进处理,并对燃烧过程的机理进行了探讨。 通过XRD、TEM、激光粒度分析仪等方法对所制粉体的性能进行测试。结果表明,燃烧反应可显著降低 晶体的转化温度,保证了纳米氧化锗粉体形貌;所得粉体的粒度均匀,粒径不大于30 am,有轻微团聚。 关键词:微乳液;燃烧机理;纳米氧化锆 中图分类号:TQl34.12 文献标志码:A Preparation of nano zirconia from GUO Jiang-tao, MA Tie-cheng, microemuision-combustion CAO route Ying—jie,LIU Jun—long (School of Chemistry Engineering&Material,Dalian Polytechnic University。Dalian 116034。China) Abstract:The reaction gel precursor was prepared concentrated nitric using concentrated ammonia and as treated by combustion system of using acid oxidant in the microemulsion cyclohexane/water/TritonX—100/isobutyl alcoh01.The as—prepared nano—powder was characterized by X-ray diffractometry,TEM and Zetasizer.The results show that the combustion reaction can remarkably decrease the transform temperature of the crystalline,and keep the profile of the zirconia powder.The as—prepared powder has uniform diameter distribution and fine agglomerates with small crystallite size not more than 30 am. Key words:microemulsion;combustion mechanism;nano-zirconia O 引 言 粉法(共沉淀法[7]、均匀沉淀法[8]、溶胶一凝胶 法‘9。10]、微乳液法‘3Ⅲ。15]、水热法‘161)由于不需要 氧化锆是一种具有高熔点(2 700℃)和高沸 点、导热系数小、热膨胀系数大、耐高温、耐磨性 好、抗腐蚀能力优良的金属氧化物陶瓷材料。除 用于耐火材料外,随着其晶型稳定方法的发现,而 广泛用于制造陶瓷电容器、气敏元件n屯]、陶瓷内 燃机引擎、双功能催化材料、光学玻璃和ZrOz纤 维等‘3。。特别是作为电子元件在光纤通信领域‘4] 和固体电解质在燃料电池领域的应用[5],使其在 国内外受到高度重视和广泛研究,并且对其粉体 的性能提出了更高的要求。与普通氧化锆粉末相 比,纳米级氧化锆由于其粒径的减小,使得纳米氧 化锆具有更加优异的物理和化学性质[6],能够较 好地满足其在各种应用领域的使用要求。液相制 较为昂贵的特殊设备和特殊的工艺条件,因而成 为目前实验室和工业上较为广泛采用的方法。其 中微乳液法制备的纳米粒子具有分散性好、粒径 分布窄、形状较规则等优点n'17],但分离过程中多 次的过滤、醇洗相当费时、繁琐而且还会产生大量 废液,容易造成环境污染。就目前所常用的粉末 合成方法一般都需要较高的烧成温度和较长的合 成时间[1 8。,而燃烧合成过程简单、不需要特殊设 备、节省时间,并且可以在相对较低的温度下完 成,降低了能源的消耗¨9。。但是对于固相燃烧合 成而言,最终产物的纯度和成分均匀性一般较难 控制。 本文把微乳液法与燃烧法结合起来,有效地 收稿日期:2008—09—24. 作者简介:郭江涛(1979一),男,硕士研究生I通信作者z马铁成(1957一),男,教授. 万方数据  



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